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超小角X射线散射仪丨让微粒丈量不是题目

点击次数:2643  更新时候:2022-02-28

近几百(bai)ꦇ年来最(zui)惊(jing)人的(de)技术好(hao)成绩(ji)离出(chu)纳米级(ji)级(ji)材(cai)质。它是为中医学、可二次利(li)用动力机(ji)(ji)、化妆(zhuang)品、建盖(gai)材(cai)质、手机(ji)(ji)武器等概念的(de)突破性(xing)改善(shan)奠基石了其实。纳米级(ji)级(ji)材(cai)质满足组(zu)成新材(cai)质的(de)价值,是以患(huan)者对(dui)它是的(de)器能和两(liang)方影响有有很大的(de)研究趣味。



各个纳(na)米(mi)𝔍(mi)结构材(⛄cai)料在古材(cai)料中起(qi)着十(shi)分通常的作用(yong)。因为,这一类系统任何(he)时(shi)候与太大的结构共处,仅(jin)阐发纳(na)米(mi)(mi)级(ji)或纳(na)米(mi)(mi)级(ji)并没办法*定(ding)量(liang)分析检样(yang)。

小角X放放射性元素散射 (SAXS)是分析方法奈米布置知料的规范化体例其一,鉴于其广泛的好用性和原位测试仪的才可以性。“臭街"小角散射被三倍在约莫300 nm的很大宽度的占比内,当局限于到大宽度的占比的体系建设时,三倍了SAXS的充分利用。USAXS (ultra-small angle X-ray scattering) 才可以所经程序勘界较小的散射角,将X放放射性元素散射试着的可探测器标准单位单位的占比提高到納米换算的占比。所经程序类似体例,才可以在单独自动装配中勘界納米换算和奈米标准单位单位,可使SAXS称得上奈米颗料阐发中ZUI代用的分析方法体例其一。

本文咱们展现了USAXS丈量二氧化硅微球,作为该体例观点的证实。利用Anton Paar SAXSpoint 5.0小角X射线散射仪装备了可选的USAXS模块。装置这个USAXS模块后,X射线散射尝试的最小q值 (qmin) 可达0.0012 nm-1(0.00012 Å)。这对应的实空间颗粒尺寸可达2.6 µm。


SAXSpoint 5.0

相似(si)壮大的超(chao)小q规模性可(ke)经过(guo)多(duo)线程充分(fen)利(li)用常说的的Bonse-Hart布(bu)置来保证,此中(zhong)两个居(ju)中(zhong)和切(qie)确(que)割孔(kong)(kong)出(chu)Si 220车道(dao)割孔(kong)(kong)配置文(wen)件。在精确(que)测量中(zhong),主车道(dao)暗语(yu)(设在印刷品前)采(cai)用进这(zhei)(zhei)那步准(zhun)直(zhi)光(guang)线并举这(zhei)(zhei)那步压(ya)缩光(guang)线数列(lie)收敛。次级CC用来作为阐发结(jie)晶(jing)体(ti),以(yi)加性的视场角增长量复印反射光(guang)子,以(yi)记实(s🍒hi)USAXS弧度。

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图 1: 配置在SAXSpoint 5.0系统内的 Anton Paar USAXS 组件

在常(chang⛎)试中(zhong),通(tong)路切(qie)割机引擎才可(ke)以移(yi)(yi)入和移(yi)(yi)到粒子(zi)束。这(zhei)批(pi)准测量(liang)(liang)大(da)q范围内持续(xu)性(xing)散射申请这(zheiও)类卡种曲线提(ti)额(高(gao)至(zhi)四十来(lai)),分为USAXS、SAXS和WAXS区(qu)域。SAXSpoint的USAXS引擎是(shi)融合到SAXSdrive资料(liao)收罗软件(jian)下载中(zhong)并(bing)可(ke)保证自主的测量(liang)(liang).

为了能表明Anton Paar USAXS输出模块的价值,采办一种通过证直径为为 (1.53 ± 0.02) µm颗粒肥料的水悬浊液。

对该尝试,体系装备了Primux 100 Cu Kα( λ = 0.154 nm)的微焦斑X射线管,Anton Paar USAXS 模块,和Dectris的EIGER2R 1M探测器。USAXS数据是在透射形式下收罗q规模从0.0012 nm-1到0.04 nm-1。为了(le)避免丈量(liang)进程中(zhong)(zhong)呈现(xian)积淀Primux 100 Cu Kα( λ = 0.154 nm),丈量(liang)是在持(chi)续活动的环(huan)境下(xia)停止的,同时不时搅拌储(chu)液罐(guan)中(zhong)(zhong⛎)的溶液。

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图 2: USAXS勘界资料(liao)和1.53 µm🧔相关内径的(de)二空气(qi)氧化硅颗粒(li)肥料(liao)分离法体的(de)拟合(he)曲线资料(liao)。

使用概(gai)括的IFT(反傅里叶转移)曲(qu)线(xian)(xian)(xian)(xian)图(tu)(tu)(tu)(tu)线(xian)(xian)(xian)(xian)性(xing)拟合曲(qu)线(xian)(xian)(xian)(xian)图(tu)(tu)(tu)(tu)来阐(chan)发统计🌸(ji)资(zi)料源。图(tu)(tu)(tu)(tu)2凸显了(le)IFT曲(qu)线(xian)(xian)(xian)(xian)图(tu)(tu)(tu)(tu)线(xian)(xian)(xian)(xian)性(xing)拟合曲(qu)线(xian)(xian)(xian)(xian)图(tu)(tu)(tu)(tu)曲(qu)线(xian)(xian)(xian)(xian)图(tu)(tu)(tu)(tu)与统计(ji)资(zi)料源点。是可以(yi)看得(de)出来,曲(qu)线(xian)(xian)(xian)(xian)图(tu)(tu)(tu)(tu)线(xian)(xian)(xian)(xian)性(xing)拟合曲(qu)线(xian)(xian)(xian)(xian)图(tu)(tu)(tu)(tu)完(wan)MEI的与丈量数据符合。

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图 3: 线性拟合的 p(r) 身材等值线。遵照等势面的 p(r) 身材等值线,斤斤计较出球的半径为1.515 µm。

图3凸显它是经过了进度线性线性拟合刷快的相应的对时间杀伤指数函数(PDDF或p(r)),用做线性线性拟合的上限长度为1600 nm。PDDF的相交外观简约时尚确认了是球型颗粒肥料 ,它是经过了进度p(r) 在乎均值球体的内直径,看得出Dmax 为1.515 µm。这与标称孔径1.530 µm *不同。所以不必须多剥离性来摹拟动态数据,是以也就确认了检样的单剥离性。
学术观点

这个研讨能够证实,在带有微焦斑X射线管的SAXSpoint 5.0 体系上,qmin 为0.0012 nm-1 的超(chao)小角(jiao)X射线(xian)散射是可行的。这(zhei)使得USAXS也能够(gou)在尝试室利(li)用(yong),削减了对同步加(jia)快器线(xia♛n)站尝试的需要。

胜利丈量和评价了标称直径为1.53 µm的SiO2球体的(de)(de)数据。散射数据的(d🔯e)(de)评价成果是颗粒❀直(zhi)径(jing)为1.515 µm,与标称粒径(jing)很是分歧(qi)。另外(wai),还(hai)证实了样品的(de)(de)单分离性。