超小角X射线散射仪丨让微粒丈量不是题目
近几百(bai)ꦇ年来最(zui)惊(jing)人的(de)技术好(hao)成绩(ji)离出(chu)纳米级(ji)级(ji)材(cai)质。它是为中医学、可二次利(li)用动力机(ji)(ji)、化妆(zhuang)品、建盖(gai)材(cai)质、手机(ji)(ji)武器等概念的(de)突破性(xing)改善(shan)奠基石了其实。纳米级(ji)级(ji)材(cai)质满足组(zu)成新材(cai)质的(de)价值,是以患(huan)者对(dui)它是的(de)器能和两(liang)方影响有有很大的(de)研究趣味。
各个纳(na)米(mi)𝔍(mi)结构材(⛄cai)料在古材(cai)料中起(qi)着十(shi)分通常的作用(yong)。因为,这一类系统任何(he)时(shi)候与太大的结构共处,仅(jin)阐发纳(na)米(mi)(mi)级(ji)或纳(na)米(mi)(mi)级(ji)并没办法*定(ding)量(liang)分析检样(yang)。
本文咱们展现了USAXS丈量二氧化硅微球,作为该体例观点的证实。利用Anton Paar SAXSpoint 5.0小角X射线散射仪装备了可选的USAXS模块。装置这个USAXS模块后,X射线散射尝试的最小q值 (qmin) 可达0.0012 nm-1(0.00012 Å)。这对应的实空间颗粒尺寸可达2.6 µm。

SAXSpoint 5.0
相似(si)壮大的超(chao)小q规模性可(ke)经过(guo)多(duo)线程充分(fen)利(li)用常说的的Bonse-Hart布(bu)置来保证,此中(zhong)两个居(ju)中(zhong)和切(qie)确(que)割孔(kong)(kong)出(chu)Si 220车道(dao)割孔(kong)(kong)配置文(wen)件。在精确(que)测量中(zhong),主车道(dao)暗语(yu)(设在印刷品前)采(cai)用进这(zhei)(zhei)那步准(zhun)直(zhi)光(guang)线并举这(zhei)(zhei)那步压(ya)缩光(guang)线数列(lie)收敛。次级CC用来作为阐发结(jie)晶(jing)体(ti),以(yi)加性的视场角增长量复印反射光(guang)子,以(yi)记实(s🍒hi)USAXS弧度。

图 1: 配置在SAXSpoint 5.0系统内的 Anton Paar USAXS 组件
在常(chang⛎)试中(zhong),通(tong)路切(qie)割机引擎才可(ke)以移(yi)(yi)入和移(yi)(yi)到粒子(zi)束。这(zhei)批(pi)准测量(liang)(liang)大(da)q范围内持续(xu)性(xing)散射申请这(zheiও)类卡种曲线提(ti)额(高(gao)至(zhi)四十来(lai)),分为USAXS、SAXS和WAXS区(qu)域。SAXSpoint的USAXS引擎是(shi)融合到SAXSdrive资料(liao)收罗软件(jian)下载中(zhong)并(bing)可(ke)保证自主的测量(liang)(liang).
对该尝试,体系装备了Primux 100 Cu Kα( λ = 0.154 nm)的微焦斑X射线管,Anton Paar USAXS 模块,和Dectris的EIGER2R 1M探测器。USAXS数据是在透射形式下收罗q规模从0.0012 nm-1到0.04 nm-1。为了(le)避免丈量(liang)进程中(zhong)(zhong)呈现(xian)积淀Primux 100 Cu Kα( λ = 0.154 nm),丈量(liang)是在持(chi)续活动的环(huan)境下(xia)停止的,同时不时搅拌储(chu)液罐(guan)中(zhong)(zhong⛎)的溶液。

图 2: USAXS勘界资料(liao)和1.53 µm🧔相关内径的(de)二空气(qi)氧化硅颗粒(li)肥料(liao)分离法体的(de)拟合(he)曲线资料(liao)。
使用概(gai)括的IFT(反傅里叶转移)曲(qu)线(xian)(xian)(xian)(xian)图(tu)(tu)(tu)(tu)线(xian)(xian)(xian)(xian)性(xing)拟合曲(qu)线(xian)(xian)(xian)(xian)图(tu)(tu)(tu)(tu)来阐(chan)发统计🌸(ji)资(zi)料源。图(tu)(tu)(tu)(tu)2凸显了(le)IFT曲(qu)线(xian)(xian)(xian)(xian)图(tu)(tu)(tu)(tu)线(xian)(xian)(xian)(xian)性(xing)拟合曲(qu)线(xian)(xian)(xian)(xian)图(tu)(tu)(tu)(tu)曲(qu)线(xian)(xian)(xian)(xian)图(tu)(tu)(tu)(tu)与统计(ji)资(zi)料源点。是可以(yi)看得(de)出来,曲(qu)线(xian)(xian)(xian)(xian)图(tu)(tu)(tu)(tu)线(xian)(xian)(xian)(xian)性(xing)拟合曲(qu)线(xian)(xian)(xian)(xian)图(tu)(tu)(tu)(tu)完(wan)MEI的与丈量数据符合。

图 3: 线性拟合的 p(r) 身材等值线。遵照等势面的 p(r) 身材等值线,斤斤计较出球的半径为1.515 µm。
这个研讨能够证实,在带有微焦斑X射线管的SAXSpoint 5.0 体系上,qmin 为0.0012 nm-1 的超(chao)小角(jiao)X射线(xian)散射是可行的。这(zhei)使得USAXS也能够(gou)在尝试室利(li)用(yong),削减了对同步加(jia)快器线(xia♛n)站尝试的需要。
胜利丈量和评价了标称直径为1.53 µm的SiO2球体的(de)(de)数据。散射数据的(d🔯e)(de)评价成果是颗粒❀直(zhi)径(jing)为1.515 µm,与标称粒径(jing)很是分歧(qi)。另外(wai),还(hai)证实了样品的(de)(de)单分离性。
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